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石墨管分為熱解涂層石墨管和一般高密度石墨管。在相同條件下,熱解石墨管比一般高密度石墨管具有更長的運用壽數(shù)。由于石墨管的多孔性,在一般的高密度石墨管中,液體樣品簡單進入石墨管壁,導致待測組分與碳的接觸面積大,石墨管易受高溫氧化損害。熱解石墨管是高密度石墨管的熱解,分為熱解涂層石墨管和熱解石墨管,表面具有金屬光澤。樣品在管壁中浸透較少。由于接觸面積小。

石墨管的運用闡明

1.替換一批新的石墨管進行測守時,必須先進行待測元素的干燥溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的挑選實驗,得到待測元素的*溫度和時間。由于每批石墨管的電阻會有些不同。

2.分析員應記住,待檢驗的樣品溶液不得含有強氧化介質,如高氯酸和硫酸,不然石墨管會靈敏嚴峻損壞。尤其是分化樣品再用高氯酸沖走的操作,高氯酸一定要清理潔凈,不然標準曲線初步測欠好,測樣品溶液時吸收值很快相差很大,檢驗數(shù)據(jù)無法運用,再次測標準溶液時數(shù)據(jù)會蛻變。

3.調整自動進樣器的毛細管刺進石墨管的深度。空白液滴下端剛好接觸到石墨管內壁,液滴上端也脫離樣品毛細管,以此為準。

4.石墨爐的保護氣體應為高純(≥99.99%)惰性氣體氬氣,而不是氮氣。由于氮降低了大部分金屬元素的吸收值,在高溫下與石墨管的碳構成有毒的CN分子,發(fā)生嚴峻的分子發(fā)射和背景吸收。一起,石墨管的壽數(shù)比用氬氣作保護氣體時短。

5.用石墨爐測量元素時,吸收值是以峰面積而不是峰高的方式測量的,會帶來很小的過失。但運用峰高時,影響要素太多,會帶來較大過失。

6.在測量過程中,在干燥、灰化和殘渣去除階段,石墨管的內部氣路和外部氣路必須用氬氣保護;在霧化階段,停止內部氣路中的氣體,加熱時間一般為2-3秒;中高溫霧化元件用大功率的zui加熱,低溫霧化元件用1秒或0加熱x秒。  

7.現(xiàn)在,依據(jù)加熱方式的不同,石墨管可分為縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管。


縱向加熱石墨管有:

石墨管-適用于測定原子化溫度≤2000℃的元素,如鎘、鉛、銀等。

涂層石墨管-適用于低、中、高溫下的霧化元件。

鍍管--一種適用于中低溫霧化的元件。其利益是精度高,抗攪擾能力強。

橫向加熱石墨管有:

帶渠道的石墨管——適用于低、中、高溫的原子化元素,準確度好,攪擾消除能力強。

無渠道石墨管-適用于低、中、高原子化元素。

8.當石墨錐已經(jīng)運用時,在裝入石墨管之前,應該用棉簽清潔石墨錐和石墨管之間的接觸以除掉酒精,然后將石墨管裝入石墨爐中以校正注入孔。

9.發(fā)動儀器預先規(guī)劃的空氣焚燒程序,對石墨管進行空氣焚燒,使空氣焚燒石墨管的吸收值近似為小吸收值或零。

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